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固相萃取柱你选对了吗?如何选择固相萃取柱

时间:2022-08-02 浏览:34


固相萃取仪

关于萃取柱使用时的常见问题,一般有回收率低重现性差净化效果不佳流速过快过慢这几大方面,那么都是什么原因导致的呢?又该如何应对?小编今天带大家详细了解,同时在固相萃取柱选型上给大家一点指导。

一、如何预防回收率差

原因分析:

(1)目标物在填料上保留不足

判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的5%,说明保留不足。



(2)目标洗脱不完全

判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。



(3)其他原因

判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。



二、重现性差



三、净化效果不佳

净化效果不佳的对策:

①改变预处理方法

②改变淋洗液和洗脱液的强度

③选择合适的作用小柱

④正确进行SPE操作

四、流速过快或过慢



所以,选择合适的萃取柱对检测结果的准确性有着至关重要的作用。一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离,并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的,一旦样品量过大,则会出现“超载”,使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。



根据基质性质选择

吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择,对于具体实例,可依据“区分目标化合物”的原则进行选择。



选择出适宜的吸附剂后,还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物质量是有限的,一旦超过了这个数值,目标物就不能被有效保留,使得洗脱效果大打折扣。因此,根据样品中的组份量选择合适的柱规格,是很有必要的。以下给出了萃取柱的上样容量及洗脱参数,以供参考:



使用膜片式固相萃取柱如何选择呢?需要从以下几个方面进行选择:

1.膜密度标准密度(SD)膜片适用于生物基质等复杂样品,推荐作为大多数应用的首选。当需要较小的洗脱体积,同时样品基质相对简单(例如水或过滤的血清)时,高密度(HD)膜片是更好的选择。



2.萃取柱容积



3.吸附剂类型

一个理性的固相萃取方法取决于目标分析物的物理化学性质(pKa值;酸碱性;功能基团)与吸附剂及其基体(硅胶或聚合物)的良好匹配。在很多情况下,样品基质和其体系环境(pH值和/或盐浓度)也会影响到目标分析物和吸附材料的匹配。